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技術(shù)文章
液相色譜柱使用常見(jiàn)問(wèn)題解析
2019
6-271對于一根常用的C18柱，拿到一根新柱的時(shí)候應該怎樣進(jìn)行活化及維護？為什么要這樣做？答：新柱活化，實(shí)際上是一個(gè)平衡的過(guò)程，除了用流動(dòng)相平衡外，有時(shí)候還必須用所測樣品對新柱進(jìn)行平衡，特別是測定分子量比較高的多肽，尤其重要。因為分子量高的物質(zhì)分子，擴散速度慢，平衡所需時(shí)間也相應較長(cháng)。具體平衡方式也很簡(jiǎn)單，多進(jìn)幾次樣品，直到峰面積和保留時(shí)間穩定，再進(jìn)行正式進(jìn)樣測定。如果要加快平衡時(shí)間，把前面用來(lái)平衡的進(jìn)樣樣品濃度加大，或者不等洗脫完成，連續進(jìn)樣多針。用待測物對新柱平衡，目的是將硅膠...+ -
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氣相色譜儀故障排除經(jīng)驗總結
2019
6-27一、氣路管路、進(jìn)樣器、注射器的清洗清洗氣路連接管時(shí)，應首先將該管的兩端接頭拆下，再將該段管線(xiàn)從色譜儀中取出，這時(shí)應先把管外壁灰塵擦洗干凈，以免清洗完管內壁時(shí)再產(chǎn)生污染。清洗管路內壁時(shí)應先用無(wú)水乙醇進(jìn)行疏通處理，這可除去管路內大部分顆粒狀堵塞物及易被乙醇溶解的有機物和水分。在此疏通步驟中，如發(fā)現管路不通，可用洗耳球加壓吹洗，加壓后仍無(wú)效可考慮用細鋼絲捅針疏通管路。如此法還不能使管線(xiàn)暢通，可使用酒精燈加熱管路使堵塞物在高溫下炭化而達到疏通的目的。用無(wú)水乙醇清洗完氣路管路后，應考慮...+ -
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氣相色譜法分析－程序升溫操作技術(shù)
2019
6-26對于沸點(diǎn)分布范圍寬的多組分混合物，使用恒柱溫氣相色譜法分析，其低沸點(diǎn)組分會(huì )很快流出，峰形窄且易重疊，而高沸點(diǎn)組分則流出很慢，且峰形扁平且拖尾，因此分析結果既不利于定量測定，又拖延了分析時(shí)間。若使用程序升溫氣相色譜法，使色譜柱溫度從低溫(如50℃)開(kāi)始，按一定升溫速率(如5～10℃/min)升溫，柱溫呈線(xiàn)性增加，直至終止溫度(如200℃)，就會(huì )使混合物中的每個(gè)組分都在柱溫(保留溫度)下流出。此時(shí)低沸物和高沸物都可在較佳分離度下流出，它們的峰形寬窄相近(即有相接近的柱效)，并縮短...+ -
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氣相色譜的基本認識 [2018*資源整理]
2019
6-26氣相色譜基本認識一、氣相色譜原理色譜法又叫層分析法，它是一種物理分離技術(shù)。阿德分離原理是使混合物中的各組分在兩相間進(jìn)行分配，其中的一相是不動(dòng)的，叫做固定相，另一相則是推動(dòng)混合物流過(guò)此固定相的流體，叫做流動(dòng)相。當流動(dòng)相中所含的混合物經(jīng)過(guò)固定相，就會(huì )與固定相發(fā)生相互作用。由于各組分在性質(zhì)與結構上的不同，相互作用的大小強弱也有差異。因此在同一推動(dòng)力作用下，不同組分在固定相中的滯留時(shí)間有長(cháng)有短，從而按先后秩序從固定相中流出，這種借在兩相分配原理而使混合物中各組分獲得分離的技術(shù)，稱(chēng)為色...+ -
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氣相色譜儀柱溫對分離效果的影響
2019
6-26色譜儀柱溫不僅影響色譜過(guò)程的熱力學(xué)因素，也影響傳質(zhì)過(guò)程的動(dòng)力學(xué)因素。柱溫變化，不僅影響柱前端壓力、載氣流速等，更重要的是對物質(zhì)的分離、分析結果帶來(lái)影響。一、氣相色譜升溫方式程序升溫可分為線(xiàn)性程序升溫和非線(xiàn)性程序升溫。線(xiàn)性程序升溫，即隨時(shí)間線(xiàn)性變化的升溫方式，可分為一階線(xiàn)性程序升溫和N階線(xiàn)性程序升溫。對于每階程序升溫，都包含初溫、程升速率、終溫以及不同溫度下的保持時(shí)間四個(gè)基本參數。氣相色譜恒溫分析中，對化學(xué)性質(zhì)相似的同類(lèi)型的化合物，保留時(shí)間和沸點(diǎn)呈對數關(guān)系，隨著(zhù)保留時(shí)間增加，峰...+ -
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氣相色譜儀進(jìn)樣口溫度、柱溫、檢測器溫度如何設置
2019
6-26氣相色譜儀進(jìn)樣口溫度、柱溫、檢測器溫度如何設置1、進(jìn)樣口的溫度要高于被分析物的沸點(diǎn),確保所有分析物經(jīng)過(guò)進(jìn)樣口進(jìn)樣后能夠*氣化。2、在其他條件都不變的情況下,柱箱溫度越高,峰高越高,峰寬越窄,但是峰與峰之間的間距會(huì )越小。反之溫度越低,峰高越低,峰寬越寬,峰之間的間距越大。所以不一定溫度越低分離越好。他們之間有一個(gè)臨界溫度,將會(huì )使峰寬與分離度達到一個(gè)個(gè)合適的效果。3、檢測器溫度一般等于或者高于進(jìn)樣器20℃左右。氣相色譜分析復習題及參考答案(46題)一、填空題1、氣相色譜柱的老化溫...+ -
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氣相色譜分離操作條件的選擇
2019
6-26氣相色譜分離操作條件的選擇為了使氣相色譜分離獲得滿(mǎn)意的結果，首先要選擇適當的固定相，這已在上節中進(jìn)行了討論。其次是選擇適當的分離操作條件。本節將根據速率理論，以總分離效能為指標，討論這一問(wèn)題。一、載氣種類(lèi)及流速的選擇對于確定的色譜柱和試樣，有一個(gè)載氣流速，此時(shí)柱效高，根據公式：H＝A＋B/U＋C用在不同流速下測得的塔板高度H對流速u(mài)作圖，得H-u曲線(xiàn)圖。在曲線(xiàn)的低點(diǎn)，塔板高度H?。℉?。?。此時(shí)柱效高。對于填充柱，N2的實(shí)用線(xiàn)速為10～12cm·s-1；H2為15～20cm·s...+ -
技術(shù)文章
氣相色譜各種分析條件是這樣確定的！
2019
6-25在氣相色譜分析中,我們要快速有效的分離一個(gè)復雜的樣品，并獲得滿(mǎn)意的結果，除了要選擇一根色譜柱以外，還要對分離操作條件進(jìn)行仔細的選擇。色譜柱的好壞關(guān)系到分離的效果，而分離條件的設置又影響著(zhù)色譜柱的分離。色譜柱和分離操作條件之間是是相輔相成的關(guān)系。本文將主要介紹氣相分析操作條件的確定。初始操作條件的確定確定初始操作條件；色譜柱形式的選擇；分離條件優(yōu)化；程序升溫。1、確定初始操作條件進(jìn)樣量要根據樣品濃度、色譜柱容量和檢測器靈敏度來(lái)確定。樣品濃度不超過(guò)mg/ml時(shí)填充柱的進(jìn)樣量通常為...+ -
技術(shù)文章
氣相色譜峰拖尾、響應低甚至不出峰的主要原因
2019
6-25A)系統污染、惰性下降系統惰性不好對活性組分峰形及響應的影響尤為明顯。建議選用惰性?xún)?yōu)異的低流失氣相色譜柱和色譜耗件，如去活的襯管。如果系統已經(jīng)被污染，應及時(shí)對進(jìn)樣口和檢測器進(jìn)行維護?；謴捅晃廴旧V柱的方法主要有：將進(jìn)樣口端截去0.5~1米，根據樣品來(lái)源做進(jìn)一步的判斷，如果是半揮發(fā)污染物，還可以進(jìn)一步考慮對色譜柱進(jìn)行老化。污染嚴重時(shí)可截去更長(cháng)或用溶劑*清洗色譜柱（必需是交聯(lián)鍵合固定相）B)色譜柱安裝不正確或系統其他部位存在死體積毛細管柱在進(jìn)樣口和檢測器的安裝位置不當將影響峰形，...+ -
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氣相色譜柱怎么保護和選擇（毛細管柱）
2019
6-25液相色譜柱是液相色譜儀的心臟。那么氣相色譜柱理所當然的就是氣相色譜儀的心臟了。那么我們該怎么保護好氣相色譜儀的心臟（氣相色譜柱）呢。首先，要考慮氣相色譜儀色譜柱固定的高使用溫度，選擇的柱溫至少要比固定液高使用溫度低40℃左右。當固定液相同時(shí)，填充柱和毛細血管柱相比較，毛細血管色譜柱的高使用溫度比填充柱低，至少要比固定液的高使用溫度低60左右。如果使用的固定液有凝固點(diǎn)，柱溫應高于凝固點(diǎn)。其次，應考慮樣品組分的復雜程度，包括樣品的沸點(diǎn)范圍和組分間的沸點(diǎn)差別，當然還有樣品組分的極性...+ -
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毛細管氣相色譜法測定蔬菜中有機磷農藥殘留的方法及應用
2019
6-25毛細管氣相色譜法測定蔬菜中有機磷農藥殘留的方法及應用有機磷農藥是目前我國使用普遍的農藥，殘留在蔬菜上的農藥進(jìn)入人體，可引起各系統和功能的損害。為了了解濟南市目前市售蔬菜的農藥殘留狀況，為制定相應的對策提供依據，欲建立一種簡(jiǎn)便快速的氣相色譜檢測方法，適合于較大數量樣品分析，能同時(shí)檢測lO種常見(jiàn)的有機磷農藥，再應用該方法對濟南市一年內市售蔬菜中農藥殘留情況進(jìn)行調查與分析。研究方法：1．色譜分離條件：島津GC2010氣相色譜儀，火焰光度檢測器，DB—17毛細管色譜柱。氣化室溫度26...+ -
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毛細管氣相色譜柱的保養與維護
2019
6-25毛細管氣相色譜柱的保養與維護如何保養與維護毛細管氣相色譜柱，如何避免色譜柱的破損、固定相的損傷以及如何解決一些不能避免發(fā)生的問(wèn)題，是色譜工作者極為關(guān)注的焦點(diǎn)。因為這對更加有效地延長(cháng)毛細管柱的使用壽命，減少不必要的誤工時(shí)間，改進(jìn)色譜柱的重現性和分析結果的可靠性等方面都是極為重要的。毛細管色譜柱的破損通常毛細管柱內涂漬一層聚合體固定相，如聚硅氧烷類(lèi)、聚乙二醇類(lèi)等，在它的外面常涂有一層聚酰亞胺涂層。聚酰亞胺涂層具有較好的強度和耐熱性，但特殊高溫條件下，聚酰亞胺涂層經(jīng)受不住高溫老化，...+
