毛細管氣相色譜法測定蔬菜中有機磷農藥殘留的方法及應用

　　有機磷農藥是目前我國使用普遍的農藥，殘留在蔬菜上的農藥進(jìn)入人體，可引起各系統和功能的損害。為了了解濟南市目前市售蔬菜的農藥殘留狀況，為制定相應的對策提供依據，欲建立一種簡(jiǎn)便快速的氣相色譜檢測方法，適合于較大數量樣品分析，能同時(shí)檢測lO種常見(jiàn)的有機磷農藥，再應用該方法對濟南市一年內市售蔬菜中農藥殘留情況進(jìn)行調查與分析。研究方法：

　　1．色譜分離條件：島津GC2010氣相色譜儀，火焰光度檢測器，DB—17毛細管色譜柱。氣化室溫度260℃，分流進(jìn)樣，分流比l:lO；檢測器溫度260℃；色譜柱溫度控制采用程序升溫。

　　2．檢測農藥品種：敵敵畏、甲胺磷、甲拌磷、氧化樂(lè )果、久效磷、樂(lè )果、甲基對硫磷、毒死蜱、對硫磷、馬拉硫磷，共十種。

　　3．樣品處理：樣品切碎后與無(wú)水硫酸鈉研磨成干粉狀，轉移至具塞三角瓶中，加入二氯甲烷超聲提取，過(guò)濾，取續濾液20mL，在45℃水浴蒸干。以二氯甲烷洗下并定容至2mL。

　　4．方法質(zhì)量控制：外標法定量，分別繪制十種農藥的標準曲線(xiàn)，并將標準系列的小濃度再逐級稀釋?zhuān)M(jìn)樣分析，得到各農藥的檢出限。取兩個(gè)濃度的標準品溶液，在一天內重復測定5次，連續測定3天，得到日內精密度和日間精密度。莖葉類(lèi)、果實(shí)類(lèi)、根莖類(lèi)三大類(lèi)蔬菜各以韭菜、黃瓜、胡蘿卜為代表，分別做加標回收實(shí)驗，計算回收率及其精密度。

　　5．活性碳對測定結果的影響：對于可用于凈化樣品提取液的活性碳，在其它條件相同時(shí)，分別比較了不同的加入時(shí)間、不同的顆粒大小、不同的加入量對回收率

　　的影響。 6．濟南市市售蔬菜農藥殘留情況調查：分別以韭菜、卷心菜、小白菜代表莖葉類(lèi)，黃瓜、豆角、青椒代表果實(shí)類(lèi)蔬菜。分別在濟南市的四個(gè)市區，全年四個(gè)季節，對兩大類(lèi)蔬菜中十種常見(jiàn)的有機磷農藥殘留狀況進(jìn)行檢測調查與分析。并對以土豆、胡蘿卜為代表的根莖類(lèi)蔬菜做了短期的調查，也對少量綠色無(wú)公害蔬菜進(jìn)行了采樣測定。

　　結果：

　　1．十種有機磷農藥在色譜柱上得到較好分離，標準曲線(xiàn)線(xiàn)性良好，r值0.9992～0.99997，低檢出含量0.005～0.025 mg/Kg。標準溶液檢測精密度RSD 4.0％～7.8％，回收率70.9％～112.3％，回收率精密度RSD 5.0～12.6％。

　　2．活性碳的使用對實(shí)驗結果影響較大，可造成回收率偏低。因此，該文采用的樣品提取方法中未采用活性碳處理。

　　3．共調查了莖葉類(lèi)與果實(shí)蔬菜372份，總檢出率30.38％，總超標率26.08％，全市四區總體狀況相近。根莖類(lèi)蔬菜樣品32份，有農藥檢出一份，超標率為0％。無(wú)公害蔬菜樣品12份，其中6份有農藥檢出。

　　結論：

　　1．該本文中的檢測方法，前處理簡(jiǎn)單，測定準確度、重現性、線(xiàn)性范圍及低檢出含量均適合于蔬菜中有機磷農藥殘留的快速檢測分析。

　　2．濟南市全年市售蔬菜農藥殘留情況，高毒性有機磷農藥檢出率較高，檢出率與超標率都是莖葉類(lèi)大于果實(shí)類(lèi)，差異有顯著(zhù)性(均為．P<0.0001)。季度農藥檢出率略高于其它季度(P=0.0353)，各市區之間檢出率差異無(wú)顯著(zhù)性(p=0.7107)，超標率差異亦無(wú)顯著(zhù)性(p=0.3807)。莖葉類(lèi)蔬菜殘留程度高，根莖類(lèi)蔬菜相對安全，無(wú)公害蔬菜可能存在問(wèn)題。

 

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