氣質(zhì)聯(lián)用常見(jiàn)故障

  上海連橋生物科學(xué)有限公司

一、當更換色譜柱后重新啟動(dòng) MS時(shí), 出現了出錯信息 'vacuum pump is not ready(真空泵沒(méi)有準備就緒)' ，過(guò)一會(huì )兒MS就停機了. 問(wèn)題何在?

　　    請進(jìn)行下面的檢查。

　　如果系統不能正確地產(chǎn)生真空，它就關(guān)閉擴散泵或渦輪泵，以及主管路的泵。

　　這可能由下列原因造成：

　　在擴散泵MSD上，真空不能達到300mTorr以下。

　　在渦輪泵MSD上，渦輪泵的速度7分鐘降低到80%以下。

　　這種情況的典型原因是空氣嚴重泄漏。

　　側板 (分析器上) 密封不好。

　　放空閥沒(méi)有*關(guān)閉。

　　MSD接口的色譜柱密封圈沒(méi)有擰緊。

　　這些問(wèn)題造成主泵不能將空氣從真空多管系統排出。

　　若空氣不能排出，就有損壞分析器和泵的危險。

　　當打開(kāi)MSD的電源時(shí)，總是要按緊側板以保證*關(guān)閉。

　　二、我的 GCMS 渦輪泵發(fā)出不正常的噪音 - 很大的嗚嗚聲. 問(wèn)題何在?

　　檢查真空狀態(tài)。

　　如果渦輪泵達不到100%的速度，立即放空并關(guān)閉 MSD。

　　如果不正常的噪音間歇地發(fā)生，如果您能夠監測狀態(tài)，您就可以繼續工作直到完成序列分析。但是，如果噪音繼續或者音量在增加，就立即放空。

　　更換時(shí)間取決于渦輪泵的磨損壽命。

　　對于5973系列。一般為 20,000 小時(shí)。

　　(如果只在計劃的場(chǎng)地維護時(shí)關(guān)機，但節假日仍然開(kāi)機，這相當于 2.5年)。

　　但根據我的使用經(jīng)驗，遠比這個(gè)時(shí)間長(cháng)，當然也有不到這個(gè)時(shí)間的。

　　三、我應該多長(cháng)時(shí)間進(jìn)行一次調諧?

　　調諧的頻度取決于多種因素，包括分析次數以及測試樣品的特性和濃度。不可能有一個(gè)包羅萬(wàn)象的回答。

　　然而，由于MSD的狀態(tài)在一天內不可能發(fā)生顯著(zhù)的變化，一個(gè)途徑就是把自動(dòng)調諧和快速調諧結合起來(lái)。

　　對于一臺連續工作的儀器，每?jì)商爝M(jìn)行一次調諧并檢查儀器狀態(tài)、每周進(jìn)行一次自動(dòng)調諧將保持MSD工作在優(yōu)化狀態(tài)。

　　然而，在下列情況下必須進(jìn)行調諧：

　　更換色譜柱后、MS維護后、或系統關(guān)機后。

　　當使用的方法改變了離子源溫度，MS傳送管溫度,或色譜柱流速。

　　如果靈敏度誤差測試達不到指標要求。

　　如果上述第三種情況沒(méi)有設定指標類(lèi)型，推薦在定量分析前進(jìn)行調諧。

　　記住，在進(jìn)行調諧時(shí)總是保持GC柱箱溫度，離子源溫度，MS 傳送管溫度,和色譜柱流速不變。

　　四、MS 靈敏度降低了. 如何解決此問(wèn)題?

　　靈敏度降低有各種可能的原因。常見(jiàn)的原因列在下面。

　　樣品的問(wèn)題。

　　(目標組分已經(jīng)變化了，或者揮發(fā)性的組分丟失了)

　　色譜柱的問(wèn)題

　　(色譜柱被污染了，固定液降解了，等等。)

　　GC進(jìn)樣口的問(wèn)題

　　(襯管臟了，隔墊穿孔了或者降解了，等等。)

　　MSD的問(wèn)題

　　(離子源臟了，質(zhì)量軸漂移了,由于泄漏真空度下降了，等等。)

　　連接問(wèn)題

　　(由于泄漏樣品損失了，色譜柱穿過(guò)密封墊的長(cháng)度不正確，等等。)

　　進(jìn)樣條件的問(wèn)題

　　(分流比變了，吹掃時(shí)間太短，等等。)

　　進(jìn)樣的問(wèn)題

　　(計量不準確，隔墊碎屑進(jìn)入注射針頭造成吸入樣品困難，等等。)

　　儀器故障

　　(MSD故障，GC流路系統故障)

　　察看調諧結果能夠檢查 MSD性能。

　　檢查每種潛在的原因，采取必要的措施。

　　靈敏度降低有以下原因：

　　真空度不好，應該大于5 X 10-5。

　　系統漏氣，背景中有太多空氣和水。

　　離子源贓。

　　電子倍增器需要更換，離子源干凈時(shí)，EMV>2500。

　　五、如何發(fā)現漏氣?

　　檢查 GC/MSD 系統是否漏氣需要將系統分成單獨的部分。從簡(jiǎn)單的開(kāi)始，然后一次增加一個(gè)部分。從 MSD 密封圈到吹掃和捕集器或頂空進(jìn)樣器(如果安裝的話(huà))，任何一個(gè)部分都可能漏氣。使用手動(dòng)調諧中的編輯質(zhì)譜參數屏幕，監測純的、單一組分的泄漏檢測液體或氣體(如 Dust-Off、異丙醇或氬氣)中的大離子。將液體或氣體噴到 MSD 和傳輸線(xiàn)上所有的連接和密封圈上。如果其中一個(gè)部分發(fā)生泄漏，則流體中的離子應有顯著(zhù)的增加。這可能需要花費時(shí)間和資源來(lái)確定是否必須重新安裝或更換 O 形圈或更換泵。對于 IPA，可能監測的離子為 59、60;對于氬氣，為40。Dust-Off 產(chǎn)品的質(zhì)量根據噴霧中的化合物不同而不同，一般為 49、51、85 和 101。

　　如果在 MSD 沒(méi)有發(fā)現泄漏，則需對其他儀器進(jìn)行壓力測試。冷卻所有的加熱區，放空 MSD 并打開(kāi)頂蓋，將其與其他儀器隔離。堵住所有氣體出口(包括色譜柱)，然后關(guān)閉載氣開(kāi)關(guān)，對 GC 進(jìn)行壓力測試。觀(guān)察壓力，同時(shí)將異丙醇滴到所有氣體輸送表面，觀(guān)察有無(wú)氣泡。IPA 具有足夠的表面張力，可以在冷表面上起泡。有關(guān) GC 的壓力和泄漏測試，請參考硬件手冊。

　　如果壓力下降，則必須將儀器系統分成更多的部分。將 GC 與任何進(jìn)樣設備分開(kāi)，從 GC 將 MSD 取走，然后檢查氣路系統。切勿忽視 GC 的外部載氣輸送系統發(fā)生泄漏或氣體污染的可能性。

　　***注意***

　　切勿使用檢查器或其他肥皂溶液，因為它們會(huì )污染系統，導致意料不到的泄漏，并會(huì )增大色譜和質(zhì)譜的噪音。

　　六、如何增加燈絲壽命?

　　離子源燈絲由發(fā)射電流加熱時(shí)會(huì )發(fā)射電子流，使樣品分子離子化。有兩個(gè)燈絲安裝在離子源上。它們可能被燒斷。要延長(cháng)其壽命，在數據采集參數中設定適當的溶劑延遲時(shí)間，當大的溶劑峰進(jìn)入時(shí)，分析器被關(guān)斷。

　　偏高的發(fā)射電流將減少燈絲壽命。

　　真空度太低，真空室中水分偏高，或高背景將縮短燈絲壽命。

　　七、怎樣增長(cháng)(保持)電子倍增器壽命?

　　EM的壽命直接取決于流經(jīng)的電流以及感受的污染和凝結。要增長(cháng)其壽命：

　　保持高的真空度，特別在分析器中。

　　特別注意抽真空，放真空過(guò)程以保證泵油背景噪聲小。

　　放空之后，再抽真空后要保證4小時(shí)熱平衡再作掃描。

　　一旦發(fā)現背景污染及漏氣，要立即維修。

　　不要頻繁調諧。PFTBA 會(huì )逐步引起背景增高。

　　八、如何執行自動(dòng) GC-MS 分析器烘烤，以快速降低空氣-水背景?

　　清洗離子源之后確保MSD沒(méi)有泄漏，您可以“烘烤"離子源和四極桿以快速降低空氣-水的背景。

采用化學(xué)工作站軟件帶的宏編程，您可以自動(dòng)烘烤MS分析器一定的時(shí)間，然后返回到操作溫度。您可以在序列中調用烘烤宏以自動(dòng)烘烤 GC-MSD 分析器，并返回到操作溫度，自動(dòng)調諧MSD，再運行測試樣品以確認性能。

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