安捷倫氮磷檢測器是一種質(zhì)量檢測器,適用于分析氮,磷化合物的高靈敏度、高選擇性檢測器。它具有與FID相似的結構,只是將一種涂有堿金屬鹽如Na2SiO3,Rb2SiO3類(lèi)化合物的陶瓷珠,放置在燃燒的氫火焰和收集極之間,當試樣蒸氣和氫氣流通過(guò)堿金屬鹽表面時(shí),含氮、磷的化合物便會(huì )從被還原的堿金屬蒸氣上獲得電子,失去電子的堿金屬形成鹽再沉積到陶瓷珠的表面上。
為了使安捷倫氮磷檢測器保持性能優(yōu),預防損壞和出現事故,使用中需注意以下四方面事項:
一、電離源的維護:
1、電離源老化時(shí),切勿將色譜柱連至檢測器??蓪⑸V柱卸下后用螺絲將檢測器入口密封,通氫氣和空氣老化。
2、開(kāi)加熱電源后,應逐漸升高加熱電流,切勿突然用大電流加熱電離源。
3、只要氫氣流速能滿(mǎn)足靈敏度等分析要求,應盡量用低氫氣流速,以延長(cháng)電離源壽命。
4、關(guān)電加熱前,務(wù)必先將加熱旋鈕退回至不加熱狀態(tài),然后關(guān)電源。以防下次開(kāi)電源時(shí)加熱電流過(guò)大。
5、如果較長(cháng)時(shí)間不工作,應關(guān)閉加熱電流,以延長(cháng)電離源壽命。
二、避免大量具電負性化合物進(jìn)入檢測器:
1、應避免使用氯代烴溶劑,如CH2Cl2和CHCl3等,它會(huì )使靈敏度急劇下降。雖然以后靈敏度還會(huì )逐漸恢復,但會(huì )影響壽命。水、甲醇和乙醇等溶劑對電離源的性能和壽命也有一定影響,也要盡量避免使用。
2、切勿用帶氰基的固定液,如OV-275和XE-60等,避免用磷酸處理載體和玻璃毛等。
3、如NPD長(cháng)期閑置在高溫度環(huán)境中,檢測器內可能積水,會(huì )造成基流升高。這時(shí),可在通氣的情況下,將檢測器溫度逐漸升至70℃和100℃各保持300min,再升至150℃保持10min,基流即可降至1pA以下。平時(shí)正常使用時(shí),檢測器溫度應保持在150℃以上。
三、氫氣的安全和對NDP性能的影響:
1、切勿讓氫氣漏入柱恒溫箱,以防爆炸。
2、不要用氫氣作載氣,它將極大地影響NPD的靈敏度和專(zhuān)一性。如一定要用氫作載氣,流量必須小于3mL/min。
四、其它:
1、NPD對柱流失和氣路漏氣不象FID那樣敏感,因它是對氮磷化合物專(zhuān)一性響應的檢測器。盡管如此,實(shí)際操作中還是應避免出現這些異常為妥。
2、用聚硅氧烷類(lèi)固定液或分析大量硅烷化衍生物樣品后,電極和噴嘴均必須定期清洗。
3、通常,檢測器的電子線(xiàn)路不會(huì )出現故障,因當代的檢測器電子線(xiàn)路都是固態(tài)電路。如出現檢測器故障,幾乎總是由于操作條件或傳感器部分不妥所致。